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解決方案丨紅外測油儀固體中含油量的測量方案
固體中含油量紅外測油儀檢測方案:
目前固體中含油的測量是在石油勘探開(kāi)發(fā)、石油煉制及含油廢水處理過(guò)程中產(chǎn)生的固體含油廢棄物,包括含油污泥,含油土壤,固體危廢中的石油烴,含油金屬等固體,測量方法使用紅外分光光度法,即紅外測油儀測量。
方法/步驟:
1、準備工作:用純凈的四氯化碳(或四氯乙烯)2次清洗玻璃器皿,包括100ml小燒杯、50ml帶蓋磨口玻璃瓶、50ml容量瓶、比色皿;
2、樣品固體處理:把固體樣品研磨成粉末,細分均勻(如果樣品潮濕含水,需要適度晾曬再研磨;如果測量泥土中的含油量,則樣品直接切碎放入到玻璃瓶中) ,用萬(wàn)分之一天平稱(chēng)量10±0.002g的樣品放入對應編號的玻璃瓶中。然后加入純凈的四氯化碳30ml,放入超聲波儀器內;(樣品濃度越高,取樣量越小,樣品濃度越小,取樣量越大);
3、超聲萃取:保證超聲波儀器里面的水位覆蓋玻璃瓶里面的液面,打開(kāi)超聲波(功率1500W左右),設定萃取時(shí)間30min,泥土樣品需要設定1-2h的萃取時(shí)間;
4、空白歸零:在做萃取的過(guò)程中,可同時(shí)打開(kāi)紅外測油儀和工作站軟件,預熱20分鐘,將空白四氯化碳清洗比色皿并倒入比色皿中,打開(kāi)紅外測油儀軟件工作站點(diǎn)擊參數設置。設置好正確的信號傳輸口,比色皿光程4cm等,此數據為一成不變的,如果未有改動(dòng)可不設置,直接點(diǎn)擊樣品測試,打開(kāi)樣品測試后點(diǎn)擊“空白歸零",空白會(huì )出一條平滑的山包狀譜圖;
5、分離定容:萃取完成后,玻璃瓶放入涼水中冷卻10分鐘,然后通過(guò)放有1-3cm無(wú)水硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗除水除雜除色素,然后加適量的四氯化碳清洗并全部引流到50ml容量瓶中定容。容量瓶充分搖晃后,倒入清洗過(guò)的比色皿,等待30s后進(jìn)行測量;
6、測量分析:將樣品重量和溶劑體積,樣品名稱(chēng)填入到相應的輸入框中,然后放入溶液到比色皿進(jìn)行比色,點(diǎn)擊樣品測量,等待30s讀取數據即可;